Metody badawcze
Mikroskopia - świetlna LM i elektronowa SEM, TEM
Spektroskopia - podczerwieni IR, Ramana, rentgenowska EDS/EDX
Indentacja - testy twardości i zarysowań
Korelacja - LM-SEM, LM-Indenter, LM-EDS, SEM-EDS, TEM-EDS, SEM-IR, SEM-Raman, SEM-Indenter
Dysponujemy następującymi urządzeniami:
Mikroskop świetlny (ang. light microscope – LM) produkcji Carl Zeiss Microscopy GmbH, Jena, Niemcy, model AXIO Zoom.V16 z 2022 roku.
Obiektyw PlanApo Z 1.0x/0.25 FWD 60. Zakres powiększeń 7 – 112x z dodatkowym zoomem 16:1. Mikroskop może pracować jako niezależne urządzenie optyczne oraz posiada możliwość korelacji wyników z SEM-EDS i twardościomierzem.
Skaningowy mikroskop elektronowy (ang. scanning electron microscope – SEM) model EVO 15 produkcji Carl Zeiss Microscopy GmbH, Oberkochen, Niemcy z 2022 roku.
W komorze mikroskopu podczas pomiarów wymagana jest próżnia w zakresie 0,001-133 Pa.
Mikroskop może pracować w trybie obrazowania i/lub analizy pierwiastków oraz posiada możliwość korelacji pomiarów z twardościomierzem i mikroskopem świetlnym.
Podstawowe parametry mikroskopu SEM:
- zakres powiększeń 5x – 1 000 000x,
- odległość robocza 2 – 145 mm,
- teoretyczna rozdzielczość 3,4 nm (katoda wolframowa),
- napięcie przyspieszające od 0,2 – 30kV,
- masa próbki: od ułamków grama do ok. 0,5 kg,
- wymiary próbki: od ułamków mm do 145 mm wysokości i 250 mm szerokości,
- praca w regulowanej próżni w zakresie 10-400 Pa.
Typy detektorów:
- elektronów wtórnych SE (ang. Everhart-Thornley secondary electron – ETSE),
- elektronów elastycznie odbitych BSE (ang. high-definition four segment backscattered electron detector– HDBSE).
Spektrometr rentgenowski (ang. energy dispersive X-ray spectrometer – EDS, energy dispersive X-ray detector - EDX) SmartEDX produkcji Carl Zeiss Microscopy GmbH, Oberkochen, Niemcy z 2022 roku.
Spektrometr jest częścią integralną SEM i wszystkie pomiary z jego wykorzystaniem muszą odbywać się w komorze próżniowej mikroskopu.
Podstawowe parametry spektrometru EDS:
- zakres spektralny 0-30 000 eV,
- rozdzielczość spektralna 136 eV,
- identyfikacja pierwiastków od Boru do Ameryku,
- oprogramowanie do analizy półilościowej metodą PB ZAF,
- możliwość pomiarów w mikroobszarach obejmujących wskazany punkt, obszar, linię oraz mapy rozkładu pierwiastków.
Twardościomierz (ang. indenter) z linii GES5E produkcji Alemnis AG, Szwajcaria z 2022 roku.
Urządzeniem można wykonywać pomiary twardości z obciążeniem w zakresie 0,5–0,004 N wgłębnikiem Berkovicha lub pomiary zarysowań wgłębnikiem Rockwella.
Urządzenie jest głowicą z systemem piezoelektrycznym, które może pracować w komorze próżniowej mikroskopu SEM lub w atmosferze otaczającej w mikroskopie świetlnym.
Zestaw posiada możliwość korelacji wyników pomiarów z obiema technikami obrazowania SEM i LM.
Ponadto na co dzień korzystamy z:
Mikroskop Ramana (ang. Raman microscope) model Senterra produkcji Bruker Optik, Niemcy z 2015 roku.
Ramanowski, konfokalny, mikroskop dyspersyjny z optyczną rejestracją miejsc wykonywania pomiarów oraz zmotoryzowanym stolikiem w osiach xyz. Detektor CCD chłodzony termoelektrycznie. Obiektywy 10x, 20x, 50x. Dostępne zakresy spektralne: (a) 90-3500 cm-1, moc 1-100 mW, laser 785 nm, (b) 50-4400 cm-1, 0,2-20mW, laser 532 nm.
Mikroskop IR (ang. IR microscope) model Hyperion 1000 sprzężony z próżniowym spektrometrem Vertex 70V, produkcji Bruker Optik, Niemcy z 2015 roku.
Mikroskop wyposażony w detektor MCT, kamerę video z obiektywem 15x, układ optyczny do pomiarów transmisyjnych i refleksyjnych w średnim zakresie podczerwieni (4000-650 cm-1).
Transmisyjne mikroskopy elektronowe
Galeria aparatury